西方美食随着金前驱体 的浓度的增加 所得到的金纳米粒子的表面花纹也随之变得更复杂 表面凸起的颗粒变大

体系中纳米金生长机理的研究面自由能成比例这种相应的关系称为吉布斯一乌尔夫 晶体生长定律。吉布斯一乌尔夫晶体生长定律把周围介质看成是均匀一致 各个晶面的表面能取决予晶......

  体系中纳米金生长机理的研究面自由能成比例这种相应的关系称为吉布斯一乌尔夫 晶体生长定律。吉布斯一乌尔夫晶体生长定律把周围介质看成是均匀一致 各个晶面的表面能取决予晶体的内部结构 面网密度 。比表面自由能小的品蘧相应的生长速率也小 而比表面自由能小的晶面对应予面阙密度大的晶面 因此 晶体最终保留下来的

  体系中纳米金生长机理的研究面自由能成比例这种相应的关系称为吉布斯一乌尔夫 晶体生长定律。吉布斯一乌尔夫晶体生长定律把周围介质看成是均匀一致 各个晶面的表面能取决予晶体的内部结构 面网密度 。比表面自由能小的品蘧相应的生长速率也小 而比表面自由能小的晶面对应予面阙密度大的晶面 因此 晶体最终保留下来的晶面是面网密度大的晶面。这个定律与靠喇菲 法则一致 可以判断出对于面心立方晶体的 面上网密度最大、蕊网间距最大 因此是最容易留下来的面。 生长系统中表面活性剂的存在常常会导致晶体生长形态的改变。这是由于表面活性剂常被晶体表面所吸附 而晶体不同晶面的性质又各不相同。因此它们吸附表面活性剂的能力也各不相同 表面活性剂往往是选择性地集中吸驸到某一晶蘧上。当溶质结合到吸附有表面活性剂的晶面上时 首先必须破坏己存在的表面活性荆的“吸附键” 从焉降低了净放出的键能。这表明表面活性剂的存在使得该晶面的结合能变小 晶面生长速率相应减慢。综上所述 影响晶体形态形成的因素很多 而且不少因索还互有关联 某些因素又受很多条件的影响。但总的来说 它们都是透过改变晶面闯的相对生长速率丽起作用。 。还原剂浓度的影响传统理论认为若品核生长速率大于晶核生成速率反应初期生成的晶核较少 体系倾向于在生成的晶核上继续生长 则生成比较均匀的大颗粒 反之则由于反应初期有大量晶核生成 最终得到较小颗粒【 中可以看出当还原剂量较小时 金纳米粒子的形态大多为粒径以上的花状纳米颗粒及少量粒径较小的不规则金纳米颗粒 随还原剂量的增加 产物中会出现较多的不规则金纳米粒子 最终的产物大部分是粒径左右的不规则的小的纳米会颗粒。这是因为随着还原剂浓度的增加 体系中还原能力增强 反应初期有较多的晶核生成 最终得到较小的且粒径较不均一的颗粒 冀绷。且由于 浓度相对过量 作为包裹剂会大量吸附在最初生成的晶核表面 限制晶核的生长 导致最终生成的金纳米粒子粒径较小。 浓度为时。不同 与氯金酸摩尔比时制备产物的 氯金酸浓度的影响上一节通过改变的浓度得到了一系列不同形貌和粒径的会纳米粒子 为了更进一步的探讨体系其他实验条件对晟终产物的影响 选择了 这两个比例再调节金前驱体 的浓度 最终所得到的产物与上节中产物有较大的不同。 第二章乙烯皋吡咯烷酮室温合成纳水会发机理研究 是摩尔比时不同浓度 制备产物的扫描电镜照片。从图中也可以明显地观察到 随着氯金酸浓度的增加 所得花状金纳米粒子的粒径逐渐增大。当 的浓度为 时所得到的金纳米粒子的粒径约为 的浓度为 时粒径约为 的浓度增大为时产物花状金纳米粒子的粒径上升至 粒径也相应的增加到。且从电镜照片中可以观察到 随着 的浓度的增加 产物金纳米粒子的表面花纹颗粒越来越长。这是因为增大了 浓度 在金成核的时候 初期被还原出来的晶核数量高于低浓度 所产生的晶核数 此时作为还原剂和包裹剂的乙烯基吡咯烷酮浓度相对于溶液中晶核的数量不足 以至于不能完全吸附在每个晶核的每个面上 起不到完全的限制纳米金颗粒生长的作用 晶核生长速率大于晶核生成速率 产物倾向于在生成的晶核上继续生长 粒径随之增大 表面的花纹颗粒变长【 是摩尔比时不同浓度 制备产物的扫描电镜照片。从图中同样可以明显地观察到 随着氯金酸浓度的增加 所得花状金纳米粒子的粒径逐渐增大。当 的浓度为 时所得到的金纳米粒子的粒径约为 的浓度为 时粒径约为 的浓度增大为时产物花状金纳米粒子的粒径上升至 粒径也相应的增加到。随着金前驱体 的浓度的增加 所得到的金纳米粒子的表面花纹也随之变得更复杂 表面凸起的颗粒变大。整个的增长趋势与 摩尔比为时相似。 值的影响 值对金纳米粒子的制备过程有着较为明显的影响。实验过程如下 体系中纳米合生机理的研究 之间。实验发现随着体系 值增加 混合溶液的从未反应时的微黄色变为无色孬变为紫色的速度越来越快 室温搅拌圈小时产物的颜色也越来越深。图 是体系不同 值时产物的电镜照片以及相对应的紫外 可见 近红外吸收光谱图以及光学照片。从扫描电镜图中可以明显地观察到 随着体系 值升高 所得金纳米粒子的粒径越来越小。当 时得到的金纳米粒子为球形粒径约为 得到的会纳米粒子同样为球形粒径减小至 左右 时得到的金纳米粒子为球形粒径约为 缛到的金纳米粒子弼样为球形粒径减小至 左右 。通过紫外可见 近红外吸收光谱也可明显的观察到相同单体摩尔比情况下 金纳米粒予的吸收峰随着体系 值升高产生明显的蓝移。西方美食 单体摩尔比为体系不『刊 值时产物的扫揣电镜照片 单体摩尔比为体系不同 值时产物的扫描电镜照片 体系小同 值时产物的光学照片 体系不同 值时产物的紫外 体系中纳米会生长机理的硪究警通过滴勰 溶液辩高体系的媚篷时 会发现生成的金纳米颗粒的粒径逐渐减小至 证明在高的 值体系中不利予大的金纳米粒子的形成。这是送力 的时候生成的初级颗粒表兹繁有大量的电赫 出于颗粒阕静电排斥力的增强阻止 颗粒之间的圈聚作用 从而使最终生成的金纳米粒子与最裙期生成酶没有没有鞠显的变诧鏊’ 塌。这个理论已经溺予解释穰多无视纳米颗粒的形成瓣 】。这种现象同样可以由能斯特方程来解释 随着溶液的增加 乙烯基毗咯烷酮的还原畿力逐渐增强 因此导致生成的金纳米颗粒尺寸逐灏减小。乙烯基毗咯烷酮的氧化反应可以表示如下 代表活度扩代表标准电极电势 代表 常数 表示潺度 定是气体常数。随着 的增加 鲰减小 导致 减小 乙烯基眦咚烷酮的还瓢能力提离。相反 降低 乙烯基吡咯烷酮的还原能力降低。相对于 较低的体系 珏乙烯基毗咯烷酮溶液麓够形成更多的晶核导致生成的金颗粒尺寸较小。这可能是随着 的增加 金纳米颗粒尺寸逐渐减小的主要原因。表 是对不同实验条件下合成缡米会粒子形藐及粒经的总结。表 不同实验条棒下台威纳米金粒子麴形貌及粒径 第二帮乙烯幕吡咯烷酮室温合成纳米会及】 机理研究【 包裹剂的影晌在液相还原合成金纳米粒子的过程中 金纳米粒子的形状受很多因素的影响 其中包裹剂的零孛类也起重要作翔。根据 等的报道 在多元醇体系合成贵金属纳米粒子的过程中 包裹剂 的浓度对于最终产物的形态有显着的影响。 等疆玛通过订 证明 分子孛 原子上的孤对电子对可以将电子给予银离子的空轨道导致 与银离子之间形成配合物。 报道了通过改变 的摩尔比来控制合成金纳米多面体湖。在本论文实验中包裹荆的浓度在金纳米粒子的生成中也超要作用。通过改变加入 做了一系列对比实验进一步深入的研究包裹剂对于纳米金生长的影响以及还原机理的推测。西方美食 是不同量的作为包裹剂合成金纳米粒子的 图。从图中可以看出 与还原剂的摩尔比为 的时候 所制得的会纳米粒子的形貌与粒径和帽同条件 不加 时形态并没有发牛明显的变化 产物形态大多为花状自组装纳米粒子 粒径 左右 不加时会纳米粒子的粒径 见图 。逐渐增加的用量 明显观察到金纳米粒子的形貌和粒径均发生较大的变化。当 产物出现较多不觑则形状的纳米余粒子随着比例进一步增大到 的时候 体系中不规则形状的纳米金粒于越束越多 粒径减小至 左右。当比例增大到 大大过量的时候 不规则形状的纳米金粒子进一步增多 粒径进第二章乙烯基吡咯烷酮室温合成纳米会及 机理研究一步减小至 左右。当不加 体系中只有 时室温搅拌数天溶液依然为微黄色 证明室温条件下 不能还原氯金酸得到金纳米粒子。从紫外 可见 近红外光谱 中同样观察到随着 的摩尔比增大的用量增加 紫外吸收峰逐渐蓝移 且峰的吸收值逐渐增强 峰宽逐渐变窄。当不加 时紫外吸收峰在 左右 照片见图 的摩尔比为时吸收峰在 左右 吸收峰蓝移至左右 随着 的量进一步的增加 紫外吸收峰随之进一步蓝移 紫外吸收峰蓝移至左右 摩尔比时制备产物的紫外可见 近红外吸收光谱图 作为的单体 同样含有 功能基团易吸附在晶体的表面【 更易于在颗粒的角和边缘这类疏松的活性位点吸附包裹在晶体上。较小的分子非

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